土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众的身体健康，关系美丽中国的建设，保护好土壤环境是推动生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，已成为全面建成小康社会的突出短板之一。

土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。主要来源于农业中农药及化肥污染和工业中废水、废气、废渣的污染。固体废弃物的污染又进一步加重了环境土壤的污染。针对有机污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机物（VOCs），以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机物（SVOCs）。

为加强土壤污染治理，改善土壤环境质量，国务院印发了《土壤污染物防治行动计划》，俗称“土十条”。土壤和固废的污染物检测标准也相继陆续发布。

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1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定

方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）

进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，

进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1

溶剂切除时间：5min，扫描模式：SIM

图1. 18种多环芳烃SIM图

1．萘； 2.苊烯； 3.苊； 4.芴； 5.菲； 6.蒽； 7.荧蒽； 8.芘；9. 苯并[a]蒽；  10.屈；  11.苯并[b]荧蒽； 12 苯并[j]荧蒽；  13.苯并[k]荧蒽；14. 苯并[a]芘； 15.苯并[e]芘；16.茚苯[1,2,3-cd]芘； 17.二苯并[a,h]蒽； 18.苯并[g,h,i]苝

2.土壤及固体废弃物中多氯联苯（PCBs）的测定

方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；

进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃

溶剂切除时间：4min  扫描模式：SIM

图2. 多氯联苯SIM图

1. 四氯间二甲苯（替代物）；2. 蒽-d10（内标物）；3. PCB 28；4. PCB 52；5. PCB 101；6. PCB81；7. PCB 77；8. PCB 123；9. PCB 118；10. PCB 114；11. PCB153；12. PCB105；13. PCB 138；14. PCB126；15. PCB167；16. PCB156；17. PCB157；18. PCB180；19. PCB169；20. PCB189；21. PCB 209（内标）

3.土壤及固体废弃物中有机氯农药的测定

方法概要： 参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

图3 各目标物SIM谱图

1. α-六六六；2. β-六六六；3. γ-六六六；4. 蒽-D10（内标）；5. δ-六六六；6. 七氯；7. 艾氏剂；8. 环氧七氯B；9. γ-氯丹；10. 硫丹I；11. α-氯丹；12. 4,4'-DDE；13. 狄氏剂； 14. 异狄氏剂；15. 硫丹 II；16. 4,4'- DDD； 17. 异狄氏醛；18. 硫丹硫酸酯；19. 4,4'-DDT；20. 异狄氏酮； 21. 甲氧DDT；22. 苝-D12（替代物）；

4.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性有机物的测定—顶空/气相色谱-质谱法

方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

顶空进样器：HT3（TEKMAR）

色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

顶空部分：

样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃

阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min

加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min

色谱质谱条件：

色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，

柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）

进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃

分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描

图3. 54种固废VOCs的SIM图

1．1,1-二氯乙烯  2. 二氯甲烷 3. 反式1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷 5. 顺式1,2-二氯乙烯  6. 2,2-二氯丙烷 7. 溴氯甲烷 8. 氯仿 9. 1,1,1-三氯乙烷 10. 1,1-二氯丙烯  11. 四氯化碳 12. 苯 13. 1,2-二氯乙烷 14. 三氯乙烯 15. 1,2-二氯丙烷16. 二溴甲烷 17. 一溴二氯甲烷 18. 順式1,3-二氯丙烯 19. 甲苯 20. 反式1,3-二氯丙烯 21. 1,1,2-三氯乙烷 22. 四氯乙烯 23. 1,3-二氯丙烷 24. 二溴氯甲烷 25. 1,2-二溴乙烷 26. 氯苯 27. 1,1,1,2-四氯乙烷 28. 乙苯 29. 间二甲苯  30. 对二甲苯 31. 邻二甲苯 32. 苯乙烯 33. 溴仿 34. 异丙苯 35. 溴苯 36. 1,1,2,2-四氯乙烷 37. 1,2,3-三氯丙烷 38. 正丙苯 39. 2-氯甲苯 40. 1,3,5-三甲基苯  41. 4-氯甲苯 42. 叔丁基苯 43. 1,2,4-三甲基苯44. 仲丁基苯 45. 1,4-二氯苯 46. 4-异丙基甲苯 47. 1,3-二氯苯 48. 正丁基苯 49. 1,2-二氯苯 50. 1,2-二溴-3-氯甲烷 51. 1,2,4-三氯苯 52. 六氯丁二烯53. 萘  54. 1,2,3-三氯苯

5 土壤及沉积物中挥发性卤代烃的测定—顶空/气相色谱-质谱法

方法概要：参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发，产生蒸汽压，达到气液固三相平衡；气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

顶空进样器：HT3（TEKMAR）

色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

顶空条件

平衡时间：45min；平衡温度：80℃；进样时间：1min；传输线温度：110℃。

GCMS条件：

柱流量： 1.0ml·min-1；

进样方式：分流进样，分流比 10:1。

程序升温： 40℃保持5min，以5℃·min-1速率上升至120℃，以20℃·min-1速率上升至200℃保持5min；

进样口温度：200℃，气质接口温度：230℃，离子源温度：230℃

溶剂切除时间：1min

扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：35-300

图5 35种卤代烃组分SIM色谱图

1. 二氯二氟甲烷；2. 氯甲烷；3. 氯乙烯；4. 溴甲烷；5. 氯乙烷；6. 三氯氟甲烷；7. 1,1-二氯乙烯；8. 二氯甲烷；9. 反-1,2-二氯乙烯；10. 1,1-二氯乙烷；11. 2,2-二氯丙烷；12. 顺-1,2-二氯乙烯；13. 溴氯甲烷；14. 氯仿；15. 1,1,1-三氯乙烷；16. 四氯化碳；17. 1,1-二氯丙烯；18. 1,2-二氯乙烷；19. 氟苯（内标物1）；20. 三氯乙烯；21. 1,2-二氯丙烷；22. 二溴甲烷；23. 一溴二氯甲烷；24. 顺-1,3-二氯丙烯；25. 反-1,3-二氯丙烯；26. 1,1,2-三氯乙烷；27. 四氯乙烯；28. 1,3-二氯丙烷；29. 二溴一氯甲烷；30. 1,2-二溴乙烷；31. 1,1,1,2-四氯乙烷；32. 溴仿；33. 4-溴氟苯（内标2）；34. 1,1,2,2-四氯乙烷；35. 1,2,3-三氯丙烷；36. 1,2-二氯苯-d4（替代物）；37. 1,2-二溴-3-氯丙烷；38. 六氯丁二烯

采用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪，测试土壤、沉积物或固体废物中的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、挥发性有机物及卤代烃类物质，各物质分离效果良好，灵敏度高，线性范围宽，能达到较好的测试效果。